傅立葉紅外光譜儀操作規程
1.傅立葉紅外光譜儀開機前準備
開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環境條件,當電壓穩定,室溫在 15~25℃、濕度≤60%才能開機。
2.開機
先打開儀器的外置電源,穩定半小時,使得儀器能量達到*狀態。開啟電腦,并打開儀器操作平臺OMNIC軟件,運行Diagnostic菜單,檢查儀器穩定性。
3.傅立葉紅外光譜儀制樣
根據樣品特性以及狀態,制定相應的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用 KBr 壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內進行測定;(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點較低,揮發性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm)。
4.傅立葉紅外光譜儀的掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內,插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設置好的模式和參數下測試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(或不放樣品時的KBr薄片,有4個扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號,經傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據需要,打印或者保存紅外光譜圖。
5.傅立葉紅外光譜儀關機
(1)先關閉OMNIC軟件,再關閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。
(2)在記錄本上記錄使用情況。
6.傅立葉紅外光譜儀清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對鋼制模具的平滑表面會產生*的腐蝕性,因此模具用后應立即用水 沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個部分,然后用電吹風吹干,保存在干燥箱內備用。瑪瑙研缽的清洗與模具相同。