根據(jù)歐盟委員會(huì) (EC) 建議 (2011/696/EU),出于監(jiān)管的目的,納米材 料是“含有呈未結(jié)合態(tài)、聚集體或聚結(jié)物顆粒的天然材料、人為偶發(fā) 材料或制造材料,其中 50% 以上顆粒的粒徑分布數(shù)量中,三維尺寸 至少有一維介于 1 nm-100 nm 之間”[1]。具有納米級(jí)外形尺寸或內(nèi)部 結(jié)構(gòu)的材料表現(xiàn)出材料宏觀尺度形態(tài)中不存在的*性質(zhì)。
極小顆粒 (< 20 nm) 的檢測(cè)對(duì)于 spICP-MS 仍 然具有挑戰(zhàn)性,因?yàn)橛纱祟愵w粒產(chǎn)生的信號(hào)較低。 spICP-MS 中測(cè)得的信號(hào)基于每個(gè)顆粒中存在的離子 數(shù)量,這一數(shù)量與顆粒質(zhì)量成正比。但由于顆粒質(zhì) 量隨直徑的三次方而減小,因此粒徑減半(例如, 從 60 nm 減小至 30 nm)將導(dǎo)致質(zhì)量與理論信號(hào)減 少為原始值的 1/8。同樣地,15 nm 顆粒的信號(hào)僅 為 60 nm 顆粒的 1/64。因此,具有*靈敏度和極 低背景的儀器對(duì)于支持較小粒徑的檢測(cè)和分析至關(guān) 重要。 Agilent 8900 串聯(lián)四極桿 ICP-MS (ICP-MS/MS) 具有 低背景 (< 0.2 cps) 和高達(dá) Gcps/ppm 的靈敏度,非 常適合小顆粒檢測(cè)。此外,8900 系統(tǒng)能夠以極短的 (0.1 ms) 駐留時(shí)間運(yùn)行,支持非常快速的時(shí)間分辨 分析 (TRA) 采集,從而可提高信噪比。
Agilent 8900 ICP-MS/MS 的低背景和高靈敏度使其適 合對(duì)含極小粒徑納米顆粒的溶液進(jìn)行單顆粒分析。 本研究對(duì)粒徑 10 nm 至zui高 60 nm 金納米顆粒溶液 的粒徑和組成進(jìn)行了表征,獲得了良好的準(zhǔn)確度。 估算得出顆粒直徑的實(shí)際檢測(cè)限為 6.5 nm,BED 為 3 nm。本研究還對(duì) 10 nm、30 nm 和 60 nm 的納米顆 粒混合溶液進(jìn)行了準(zhǔn)確的粒徑分析,獲得了良好的 分辨率。 采用 ICP-MS MassHunter 軟件的可選單納米顆粒應(yīng) 用模塊有利于整個(gè)納米顆粒測(cè)定過程。該方法為直 徑低至 10 nm 的 Au 納米顆粒提供了快速且準(zhǔn)確的 測(cè)定結(jié)果。