太講究，頂空進(jìn)樣器的儀器處理順序和技巧需這樣
更新時間：2019-09-17 點擊次數(shù)：1096次
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器針對液體、固體樣品中的揮發(fā)性化合物，使用頂空進(jìn)樣，能大大減少對樣品進(jìn)行繁雜費時的人工前處理過程。所以，它廣泛的應(yīng)用于（殘留溶劑檢測）、石油化工、精細(xì)化工、食品釀造、食品包裝材料、環(huán)境監(jiān)測（江河、湖水）、污水、法醫(yī)鑒定、飲用水、化妝品、涂料和油漆等樣品中揮發(fā)性有機物的檢測。
目前頂空進(jìn)樣器分析方法有手工方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進(jìn)樣方式。但當(dāng)頂空進(jìn)樣器出現(xiàn)類似問題時，如何能更快更準(zhǔn)的判斷具體故障原因呢？這就要求我們操作人員思路清晰，知道處理的順序及技巧：
1、儀器出現(xiàn)故障時間，使用條件是否和儀器正常時一致（是否修改參數(shù)、更換隔墊等），如果一致可排除傳輸進(jìn)樣針堵塞，此時可以先確定閥循環(huán)設(shè)定時間是否正確；
2、如果更換過進(jìn)樣口隔墊，重點確認(rèn)下進(jìn)樣針是否堵塞；
3、如果更換過GC毛細(xì)柱或操作流量，請和用戶確認(rèn)載氣壓力調(diào)節(jié)的是否合適；
4、如果操作條件和以前保持一致，但無峰，直接GC進(jìn)樣確認(rèn)GC是否正常；如果GC正常但連接頂空不出峰，頂空進(jìn)入手動測試模式，確認(rèn)電磁閥、六通閥等是否工作正常；
5、如果手動模式都正常，則通過做樣觀察否有堵塞現(xiàn)象：連接出口到水容器里，做樣時沒有泡或出泡緩慢等表示有堵塞，則需依次確認(rèn)取樣針、定量環(huán)、六通閥、排空閥等是否有堵塞。
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