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原子熒光光譜法測(cè)定土壤中鎘含量
更新時(shí)間:2016-09-08   點(diǎn)擊次數(shù):1379次

微量元素鎘作為人體非必需微量元素是毒性zui強(qiáng)的重金屬元素之一,它不易與硼氫化鉀反應(yīng),在有鈷離子存在的情況下可以與硼氫化鉀反應(yīng)生成不穩(wěn)定的鎘揮發(fā)組分,本文利用鎘的這一特性從而建立了原子熒光法測(cè)定痕量鎘的方法。本文通過(guò)試驗(yàn)優(yōu)化了測(cè)定痕量鎘時(shí)的儀器條件和反應(yīng)條件。

 

一、原理

試樣用酸溶解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的鎘被硼氫化鉀(KBH4)還原成鎘的揮發(fā)性組份,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)鎘原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與鎘含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

 

二、試劑

1.鹽酸:特級(jí)純。

2.硝酸:特級(jí)純。

3.氫氟酸:優(yōu)級(jí)純。

4.高氯酸:優(yōu)級(jí)純。

5.鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱(chēng)取0.5000g金屬鎘粉(光譜純),溶于25mL1+5HNO3(微熱溶解)。冷卻,移入500mL容量瓶中,用蒸餾去離子水稀釋并定容。此溶液每毫升含1.0mg鎘。

6.鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取10.0mL鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,用水稀至標(biāo)線,

搖勻備用。吸取5.0mL稀釋后的標(biāo)液于另一100mL容量瓶中,用水稀至標(biāo)線即得每毫升含5μg鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

 

三、儀器、設(shè)備

3.1 原子熒光光譜儀

3.2  鎘元素高性能空心陰極燈。

3.3 分析天平(精度為0.1g0.1mg)。

3.4 超純水制備系統(tǒng)。

3.5 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)玻璃器皿。

 

四、分析步驟

1、樣品預(yù)處理

稱(chēng)取約0.1g(到0.0001g)土壤樣品于50 mL燒杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸與硫酸比例為8:2),于電熱板上消解至溶液盡干,無(wú)白煙冒出,后用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)定容至一定體積,待測(cè)。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確吸取0.10μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL0.50 mL1.00 mL1.50 mL2.00 mL于六個(gè)100 mL容量瓶中,用標(biāo)準(zhǔn)空白介質(zhì)稀釋至刻度,即此標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎘的質(zhì)量濃度分別為0.000.100.501.001.50 2.00μg/L,搖勻待測(cè)。

3、測(cè)定

開(kāi)機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù),待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。

 

五、注意事項(xiàng)

1)原子熒光測(cè)鎘時(shí),對(duì)介質(zhì)酸度要求*,酸度過(guò)高或過(guò)低,測(cè)試靈敏度會(huì)急劇下降,要求前處理時(shí)酸必須趕盡。

2)在鎘測(cè)試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛,銅的干擾可以通過(guò)在還原劑體系中加入氰化wu的方法來(lái)抑制(如加入0.2%氰化na),鉛的干擾可通過(guò)共沉淀的方法來(lái)消除(即在待測(cè)樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和0.4%硫酸鉀,待沉淀*且溶液靜置澄清后測(cè)試)。

(3)高氯酸的純度對(duì)空白值的影響很大,直接關(guān)系到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,因此必須注意全過(guò)程空白值的扣除,并盡量減少加入量以降低空白值。

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